尼龙6生产工艺流程

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尼龙6生产工艺

当今最佳PA6生产工艺为VK管连续水解聚合,带有连续式的回收系统,为达到纺丝要求的聚合体,采用了新型聚合管,增加了加压前聚合,减压后聚合生产工艺,这一新技术解决了聚合物在聚合管内径向温差和速度差的问题,且投资费用和操作费用都大幅度降低。

尼龙6聚合工艺比较

公司

聚合方法

工艺特点

应用生产

Didier

常压连续法

1个聚合管,常压操作DCS控制,生产高粘度2.7,聚合时间:20-22h,回收系统采用三效蒸发提浓。

民用丝

Inventa

二段法

2个聚合管,加压与减压操作,DCS控制,生产最高粘度3.5,聚合时间:13-14h,回收系统采用二效蒸发,聚合分子量均匀。

工业用丝

Zimmer

间歇式高压釜法

工艺灵活,可生产PA6和PA66,但已内酰胺损耗比连续生产法高1.5%左右,自动化程度低。

小批量、多品种工程塑料级切片

KarlFischer

固相后缩聚法

采用高纯N2,粘度可从2.5增到4以上,工艺要求,设备造价高。

薄膜、塑料级高粘度切片

NOY

多段连续聚合

聚合时间短,聚合物粘度高,工艺独特,但设备复杂,生产成本高,检修期长,影响推广应用。

高粘度的帘子线

连续聚合生产流程

1、己内酰胺投料器;2、熔融锅;3,6,10,14,17,20,21,22,28,31,34,36输送泵;4,7,15过滤器;5、熔体贮槽;8、熔体罐;9、TiO2调配器;11,23,26,32,35热交换器;12、中间罐;13、调制计量罐;16、高位贮槽;18,19去离子水加入槽;24、VK聚合管;25、分馏柱;27、冷凝水受槽;29、铸带切粒机;30、联苯贮槽;37、水循环槽己内酰胺生产工艺路线一、合成方法苯加氢-环己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基环己烷法、己二腈法

苯加氢-环己烷氧化法合成路线

二、己内酰胺的精制精制过程包括萃取和精馏两部分。粗己内酰胺用三氯乙烯或苯进行逆流连续萃取提纯后,进入精馏塔,除去高沸物。从精馏塔顶蒸出纯己内酰胺,纯度达99.5%以上,高沸物从塔底排出。

尼龙6工业丝生产设备

聚合工艺控制投料比开环剂:蒸馏水或无离子水=3%己内酰胺开环反应以水为引发剂,水解先生成氨基己酸分子量稳定剂:己二酸=0.15~0.4%己内酰胺;醋酸=0.~0.13%己内酰胺作用:封闭端基,控制链增长,保证熔体粘度稳定。分子量稳定剂加的越多,聚合物平均分子量越低。催化剂:尼龙66盐或ω-氨基己酸=2%己内酰胺催化剂↑→反应速度↑→聚合周期↓→产物的熔点↓、强度↓

尼龙6短纤生产线

己内酰胺生产工艺路线一、合成方法苯加氢-环己烷氧化法、苯酚法、甲苯法、硝基环己烷法、己二腈法

苯加氢-环己烷氧化法合成路线

二、己内酰胺的精制精制过程包括萃取和精馏两部分。粗己内酰胺用三氯乙烯或苯进行逆流连续萃取提纯后,进入精馏塔,除去高沸物。从精馏塔顶蒸出纯己内酰胺,纯度达99.5%以上,高沸物从塔底排出。聚合工艺控制

一、投料比

开环剂:蒸馏水或无离子水=3%己内酰胺

开环反应以水为引发剂,水解先生成氨基己酸

分子量稳定剂:己二酸=0.15~0.4%己内酰胺;醋酸=0.~0.13%己内酰胺

作用:封闭端基,控制链增长,保证熔体粘度稳定。

分子量稳定剂加的越多,聚合物平均分子量越低。

催化剂:尼龙66盐或ω-氨基己酸=2%己内酰胺

催化剂↑→反应速度↑→聚合周期↓→产物的熔点↓、强度↓

切片特写二、聚合温度聚合温度↑→聚合反应速度↑→达到平衡所需的时间↓→平衡时单体含量↑(主反应为放热反应)→热裂解↑(聚酰胺水解为吸热反应)→聚合物平均分子量↓VK管上段:~℃,升温开环和排水,吸热反应;VK管中段:℃,链增长,放热反应,但反应自由能变化很小;VK管下段:~℃,链平衡,放热反应。反应前期温度高,有利于加快聚合反应速度;反应后期温度低,有利于分子量提高、低分子含量减少;温度低于~℃。三、聚合时间反应达到平衡时间由反应温度、开环剂用量、分子量稳定剂用量决定;聚合反应后期,随着聚合时间的延长,分子量分布均匀。四、防氧化作用正常生产时靠不断进料中的水分蒸发和连续滴水来使VK管内保持正压。某种原因停止进料或开停车,通入氮气保护。水下切片装置

尼龙6切片的纺前准备

一、切片的萃取目的:除去切片中大部分单体和低聚物,低分子物含量由10%降到1.5~2%。萃取介质:热软水(可加入去氧剂水合肼H2NNH2·H2O)。原理:水渗透到切片内部,低分子从切片中扩散出来溶解在热水中。VC型萃取锅示意图二、切片的干燥干燥介质:热氮气流(含氧量小于3ppm)。干燥后切片含水率小于0.05%,干燥温度低于℃聚合物(单体和低聚物)→纺丝毛丝→经不起拉伸→强度↓

KF型连续萃取流程简图

1切片输送料斗;2切片贮罐;3连续萃取塔;4水泵;5加热器;6切片出料阀;7切片输送泵;8分离器;9回水罐分离器;10切片旋风分离器来源:金紫利

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